Axit Alvimopan Phenylpropanoic Methyl Ester Hydrochloride 170098-28-9

Alvimopan phenylpropanoic acid methyl ester hydrochloride số CAS là 170098-28-9, đây là bước trung gian cuối cùng của Alvimopan. Công thức phân tử: C24H31NO3, trọng lượng phân tử: 418, các bước tổng hợp của anh ta tương đối lâu hơn, quy trình hoạt động cụ thể như sau:
1. Trong bình phản ứng 50L, cho 1,70Kg hydrua nhôm lithium, 30L metyl tert-butyl ete, khuấy đến nhiệt độ 20oC, thêm 3,5 Kg benzylmalonate và pha loãng với dung môi phản ứng. Thể tích của hỗn hợp được khuấy ở 25oC trong 5 giờ sau khi hoàn thành việc thêm từng giọt. Sau khi phản ứng kết thúc, nước được thêm từ từ từng giọt và độ pH được điều chỉnh thành khoảng 3-4 bằng axit clohydric loãng, được lọc và dịch lọc được cô đặc và sau đó được kết tinh lại từ metyl tert-butyl ether để thu được 2024 g tinh thể trắng .
2. Cho vào bình ba cổ 20 L, 2000 g tinh thể trắng thu được ở bước 1, vinyl axetat 5165 g, etyl axetat 5 L và Lipas 2650 g được khuấy ở 20-25oC qua đêm cho đến khi TLC kết thúc các phản ứng. Đất diatomaceous độn được lọc và dịch lọc được cô đặc dưới áp suất giảm ở 40oC hoặc ít hơn để loại bỏ dung môi và vinyl axetat để thu được 2455 g chất lỏng nhớt trong suốt không màu.
3. Trong lò phản ứng 50L, đặt 2400g chất lỏng nhớt trong suốt không màu thu được ở bước 2, acetone 25.0L và làm nguội đến -5oC .6864ml thuốc thử Jones được thêm vào từng giọt. Sau 30 phút, TLC cho thấy phản ứng đã hoàn thành. 1283 ml isopropanol được thêm vào từng giọt ở 10oC hoặc thấp hơn. Sau khi thêm, hỗn hợp được khuấy trong 15 phút, được lọc, cô đặc, acetone được loại bỏ, nước được thêm 9,5 L và hydro cacbonat rắn được khuấy. Độ pH được điều chỉnh thành 8-9 bằng natri, lọc hút và dịch lọc được rửa 3 lần với 2 L ethyl acetate. Lớp dung dịch nước được điều chỉnh đến pH 3-4 bằng axit clohydric đậm đặc ở 0-10oC và được chiết xuất 3 lần với 3 L etyl axetat. Pha este được rửa một lần bằng 3 L dung dịch natri clorua bão hòa và sấy khô để thu được 2048 g dầu xanh.
4. Thêm 2000g dầu xanh thu được ở bước 3, 10L metanol trong lò phản ứng 50L, khuấy và làm lạnh đến 5oC hoặc ít hơn, kiểm soát nhiệt độ dưới 5oC, dung dịch nước natri cacbonat 1908 được thêm vào trong 3 giờ thả, ủ Trong 3 giờ ở nhiệt độ dưới 10oC, TLC cho thấy sự kết thúc của phản ứng, phân lớp tĩnh, lớp nước với axit clohydric đậm đặc để điều chỉnh pH đến 3-4, Lớp hữu cơ được kết hợp và rửa bằng 5 L nước muối và sấy khô trên natri sulfat khan.
5. Thêm 1500 g acetonitril, 35 L acetonitril, 1150 g glycine methyl ester hydrochloride, 925,2 g triethylamine trong lò phản ứng 50 L, khuấy để giảm nhiệt độ xuống dưới 10oC và thêm N, N-bicyclic hệ phản ứng. 2060,0 g hexylcarbodiimide, khuấy ở nhiệt độ phòng trong 3 giờ, TLC cho thấy rằng 1 mol / L axit clohydric 10 L đã được thêm vào sau khi phản ứng kết thúc, khuấy trong 10 phút và tách các lớp. Lớp hữu cơ được rửa với 5 L axit clohydric 5 mol / L và 5 L nước muối bão hòa tương ứng. Natri được sấy khô để tạo ra sản phẩm 1902,5 g.
6. Thêm 1900g sản phẩm thu được ở bước 5, 1954.2g diisopropylethylamine, 30L dioxane, khuấy nhiệt độ xuống dưới 5oC và thêm 3200g dioxane vào p-nitrobenzenesulfonyl clorua trong lò phản ứng 50L. Dung dịch sáu vòng, sau khi hoàn thành việc thêm từng giọt, khuấy trong 4 giờ, TLC cho thấy sự kết thúc của phản ứng, thêm 2 mol / L axit clohydric 10 L trong 10 phút, phân lớp, lớp hữu cơ được bão hòa 10 L
Dung dịch natri hydrogencarbonate và dung dịch natri clorua bão hòa được rửa bằng natri sulfat khan và sấy khô để tạo ra một loại dầu màu vàng nhạt (3,2 g), được hòa tan trong 6 L ethyl acetate, sau đó thêm từ từ vào hỗn hợp. Sản phẩm được 2606,6g.
Sản phẩm này là Alvimopan phenylpropanoic acid methyl ester hydrochloride CAS 170098-28-9.

Thera. Thể loại : ĐẠI LÝ HỆ THỐNG ĐIỀU KHIỂN

Cas số: 170098-28-9

Từ đồng nghĩa : (S) -2 - (((3R, 4R) -4- (3-Hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl) methyl) -3-phenylpropanoic acid methyl ester hydrochloride; (S) -2 -benzyl-3 - [(3R, 4R) -4- (3-Hydroxyphenyl) -3,4-diMethylpiperidin-1-yl] axit propylic Methyl ester hydrochloride, 1-Piperidinepropanoic acid, 4- (3-hydroxyphen , 4-diMethyl-α- (phenylMethyl) -, Methyl ester, hydrochloride (1: 1), (57280481, αS, 3R, 4R) -; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl) propanoate hydrochl; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3, Thủy điện propanoate 4-dimethylpiperidin-1-yl); (S) -Methyl 2-benzyl-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hydroxyphenyl) -3,4-dimethylpiperidin-1-yl)

Công thức phân tử : C24H31NO3.HCl

Trọng lượng phân tử: 418

Khảo nghiệm: ≥98.%

Ngoại hình: Chất rắn kết tinh màu trắng

Lưu trữ : bình thường

Đóng gói : Xuất khẩu đóng gói xứng đáng

Bảng dữ liệu an toàn vật liệu : Có sẵn theo yêu cầu