1,3,4,6,7,8-Hexahydro-2H-pyrimido [1,2-A] pyrimidin CAS 5807-14-7

1,3,4,6,7,8-Hexahydro-2H-pyrimido [1,2-A] pyrimidin Số CAS là 5807-14-7, thường được gọi là bicyclic guanidine, viết tắt là TBD. Ông là một cơ sở mạnh mẽ hữu cơ có tác dụng xúc tác tốt trên các phản ứng hữu cơ và phản ứng trùng hợp khác nhau. Về tổng hợp của mình, một phương pháp tổng hợp TBD bằng cách sử dụng bis (3-aminopropyl) amin và hydrazin hydrochloride làm nguyên liệu trong trường hợp không có dung môi đã được báo cáo trong tài liệu. Vấn đề với phương pháp này là do sự phân cực của hai nguyên liệu thô rất khác nhau nên chúng không hòa tan lẫn nhau, chất hydrazlor hydrochloride phản ứng với chất lỏng amin (3-aminopropyl) theo cách không đồng nhất. Thời gian phản ứng dài hơn, phản ứng phụ hơn, độ tinh khiết của sản phẩm kém hơn và sự phân tách khó khăn. Tìm một hệ thống dung môi phản ứng amphiphilic thích hợp để làm cho hai chất phản ứng phản ứng trong điều kiện đồng nhất là một trong những cách hiệu quả để tăng năng suất và độ tinh khiết của TBD.
Có một phương pháp cải tiến mà chúng tôi nghĩ là khả thi hơn, có lẽ quá trình này như sau:

(1) Các bis (3-aminopropyl) amin và hydrazin hydrochloride được hòa tan trong một dung môi kỵ nước và một dung môi ưa nước, tương ứng, để kiểm soát nồng độ của mỗi giải pháp Tại 1.0-10.0 mol / L, tỷ lệ mol của hydrazin hydrochloride để bis (3-aminopropyl) amin được kiểm soát là 1: 1. Dung môi kỵ nước trên là cụ thể mesitylene hoặc mesitylene, và dung môi ưa nước đặc biệt là diethylene glycol hoặc triethylene glycol.
(2) thêm dung dịch amin trên (3-aminopropyl) vào bình phản ứng được trang bị bình ngưng hồi lưu và thiết bị khuấy, tiếp theo là bổ sung một lượng hydrazin hydrochloride 0,00% đến 0,005% TBD làm chất xúc tác;
(3) Theo bảo vệ argon, duy trì nhiệt độ phản ứng ở 120-145 ° C, thêm dung dịch hydrazin hydrochloride đã chuẩn bị ở bước (1) vào lò phản ứng và kiểm soát việc bổ sung trong vòng 0,5-1,0 h. Sau khi hoàn thành phản ứng với 3.0-4.5h;
(4) Sau khi phản ứng hoàn tất, vắt khô dung môi hỗn hợp lưỡng bội để thu được chất rắn màu trắng, cụ thể là TBD hydrochloride;
(5) Sau khi hòa tan hydrochloride của TBD bằng nước, thêm natri hydroxit để điều chỉnh dung dịch nước thành pH 10-12 và thêm dichlorometan để chiết xuất, dung dịch metylen clorua thu được là dung dịch diclometan TBD;
(6) Dung dịch diclorometan đã được thu được bằng cách sấy khô metylen clorua để thu được chất rắn màu trắng hoặc hơi vàng được sấy khô từ 24 đến 48 giờ, để thu được sản phẩm TBD, sản lượng ≥95.0% và độ tinh khiết là ≥98,0%.
Phương pháp này hoạt động đơn giản, năng suất cao của sản phẩm mục tiêu và độ tinh khiết của sản phẩm cao.

Thera. Mục phân loại : M uscle Relaxant

Số Cas: 5807-14-7

Từ đồng nghĩa : TBD, 2H-Pyrimido [1,2-a] pyrimidin, 1,3,4,6,7,8-hexahydro-; 1,5,7-Triazabicylo [4.4.0] dec-5-ene; Silicagel , có chức năng, 1,5,7-Triazabicyclo [4,4,0] dec-5-ene, 1,4; LABOTEST-BB LT00847641; 1,5,7-TRIAZABICYCLO [4.4.0] DEC-5-ENE; 1, 3,4,6,7,8-HEXAHYDRO-2H-PYRIMIDO [1,2-A] PYRIMIDINE; 1,3,4,6,7,8-HEXAHYDRO-2H-PYRIMIDO [1,2-A] PYRIMIDINE, POLYMER-BOUND;

Trọng lượng phân tử: 139,2

Công thức phân tử: C7H13N3

Khảo nghiệm: ≥98%

Xuất hiện: Chất rắn tinh thể màu trắng

Đóng gói : Xuất Khẩu xứng đáng đóng gói

Bảng dữ liệu an toàn vật liệu : Có sẵn theo yêu cầu